Saat mengukur panas sampel, perlu untuk menentukan kapasitas panas kalorimeter terlebih dahulu, dan saat mengkalibrasi, kapasitas panas umumnya diuji sebanyak 5 kali berulang kali.Hitung nilai rata-rata dan simpangan baku relatif dari hasil 5 pengujian berulang, dan simpangan baku relatif tidak boleh melebihi 0,20%;jika melebihi 0,20%, buat pengujian lagi dan ambil nilai rata-rata dari hasil 5 kali yang memenuhi persyaratan, dan tetapkan menjadi 1J/K sebagai kapasitas kalor alat.Jika standar deviasi relatif dari hasil 5 kali diperiksa lebih dari 0,20%, kondisi pengujian dan teknik operasi harus diperiksa dengan hati-hati dan masalah harus diperbaiki, kemudian kalibrasi harus dilakukan lagi dan semua hasil yang ada harus dibuang memiliki keunggulan pengoperasian yang sederhana dan nyaman, pengaruh yang lebih sedikit oleh dunia luar dan hasil yang akurat).

Sebelum menggunakan kalorimeter baru, perlu ditentukan jarak kerja efektif dari kapasitas kalornya.Caranya adalah dengan melakukan uji kalibrasi kapasitas panas minimal 8 kali dengan asam benzoat, dengan massa tablet asam benzoat umumnya berkisar antara 0,7 g ------ 1,3 g, atau massa tablet asam benzoat ditentukan menurut kisaran nilai kalor (kenaikan suhu) mungkin terlibat dalam sampel yang diukur.Setidaknya 2 ulangan penentuan dilakukan pada masing-masing dari dua titik akhir.Kemudian plot kenaikan suhu versus nilai kapasitas panas menggunakan kenaikan suhu Δt (tn-t0) sebagai koordinat horizontal dan kapasitas panas E sebagai koordinat vertikal.Jika tidak ada perubahan sistematik yang nyata pada nilai kapasitas kalor yang diamati dari grafik sepanjang rentang, kapasitas kalor kalorimeter dapat dianggap konstan;jika terdapat korelasi yang jelas antara nilai kapasitas kalor yang teramati dan kenaikan suhu, hubungan antara E dan △t diperoleh dengan metode regresi linier satu dimensi sebagai berikut

E=a+b△t

dan menghitung estimasi varians dan standar deviasi relatif dari persamaan regresi linier, standar deviasi relatif tidak boleh melebihi 0,20%.Semua hasil harus dimasukkan dalam perhitungan, kecuali hasil pengujian pembakaran tidak sempurna* yang harus dibuang.Jika presisi memenuhi persyaratan, nilai kalor yang digunakan dapat ditentukan dengan persamaan di atas berdasarkan kenaikan suhu aktual △t saat menentukan kalor benda uji.

Jika presisi tidak memenuhi persyaratan, rangkaian kalibrasi baru harus dilakukan setelah menemukan penyebab dan menyelesaikan masalah.

Nilai kalibrasi kapasitas panas berlaku selama 3 bulan dan harus dikalibrasi ulang setelah periode ini*.Namun, kondisi berikut harus segera diuji ulang:

A.Penggantian termometer kalorimetrik;

B.Penggantian sebagian besar kalorimeter seperti vertebra oksigen, cincin penghubung

C.Perbedaan suhu antara kapasitas panas yang dikalibrasi dan silinder bagian dalam selama penentuan pembangkitan panas lebih dari 5K;

D.Setelah kalorimeter mengalami gerakan besar.

Jika tidak ada perubahan signifikan dalam sistem panas kalorimetri, perbedaan antara nilai kapasitas panas yang dikalibrasi ulang dan nilai kapasitas panas sebelumnya tidak boleh lebih dari 0,25%, jika tidak, prosedur pengujian harus diperiksa dan masalah diselesaikan sebelum kalibrasi ulang.